“冰刻”|全过程
传统电子束光刻技术的关键步骤。
近日，西湖大学光学工程讲席教授仇旻团队发布三维微纳加工技术。仇旻表示：“现在我们已经可以在光纤末端做出较为复杂的微纳米级‘冰雕’。可在仅有头发丝八分之一粗细的光纤末端进行“冰刻”加工，且能一次性雕刻上百件作品。”
该系列研究陆续发表在《纳米快报》《纳米尺度》《应用表面科学》等期刊上，从精确定位到精准控制雕刻力度，再到以“冰雕”为模具制作结构和加工器件，一套新型三维微纳加工系统雏形初现。
“冰刻”技术，通俗的讲，就是把冰刻成想要的结构和形状，并以此为模具实现其他材料结构的制作。刻冰过程与常见的冰雕类似，但区别在于，仇旻团队使用的刻刀是肉眼看不见的电子束，制造的“冰雕”是微纳米级别的景观。
目前，他们已经可以实现在薄至300纳米的冰上刻画图案，最小的微型雪花直径仅1.4微米，所有比例尺长度均为1微米。
在微纳加工技术中，目前广泛使用的是基于光刻工艺对材料或原料进行微细加工，制作成所需的微纳结构或器件。在这一过程中，光刻胶为非常关键的材料。而仇旻团队所做的就是把光刻胶替换成冰，改称之为“冰胶”，并将使用“冰胶”替代光刻胶完成微纳加工的电子束光刻工艺改称为“冰刻”。据仇旻介绍，目前除他和他的学生，全球同在研究此技术的仅有丹麦另一个实验室团队。
冰刻2.0 一站式、自动化微纳加工系统
从2012年到2018年，仇旻团队用6年时间证实“冰刻”方案行得通。从2012年开始，仇旻团队开始尝试把冰用在电子束光刻技术中，替代光刻胶进行电子束曝光。
2018年，仇旻团队研究表明，在零下140度左右的真空环境下，“冰”能够在原材料表面形成“薄膜”，并且经过电子束加工可以做出简单的三维结构。6年间，仇旻团队也完成了国内首台“冰刻”系统的研发，即“冰刻1.0”，可以实现简单结构和器件的制备。
现阶段，“冰刻”系统已优化到2.0版本。对于“冰刻2.0”，仇旻说，“我们的目标是在未来3~5年实现‘wafer in, device out’的全流程一体化、自动化的一站式微纳加工，也就是一个原材料进去，一件成品器件出来。”
目前，冰刻2.0雏形已经在仇旻实验室初步搭建完成，他们希望，这套冰刻2.0系统可以使微纳加工的全过程在真空环境下完成。仇旻表示，“现在使用冰刻2.0在实验室常用的样品上都能够形成比较复杂的三维结构，如光纤表面、芯片表面等，但和我们自己的期望还有一定距离。”目前，仇旻团队正在把冰刻拓展到更多材料的加工上。
为什么用冰替代光刻胶
谈及用冰替代光刻胶的优势，仇旻给的首选答案是清洁，其次是快速、简便。光刻胶，是微纳加工过程中的关键材料。中国要造芯片，光有光刻机还不够，还得打破国外对光刻胶的垄断。但这样的光刻胶仍有局限性。
仇旻实验室助理研究员赵鼎说：“在样品上涂抹光刻胶，这是传统光刻加工的第一步。这个动作有点像摊鸡蛋饼，如果铁板不平整，饼就摊不好。同时，被抹胶的地方，面积不能太小，否则胶不容易摊开摊匀；材质不能过脆，否则容易破裂。”。
而上述问题在“冰胶”上是不存在的，“我们把样品放入真空设备后，先给样品降温再注入水蒸气，水蒸气就会在样品上凝华成薄薄的冰层。”赵鼎解释道，“无常形”的水蒸气可以包裹任意形状的表面，在凹凸不平和极小的样品上也不成问题；对于非常脆弱的样品，轻若无物的水蒸气也不会对材质造成威胁。
传统电子束光刻技术中，如果想要在硅晶片上，加工两个纳米级别的金属字“春节”，首先需要将光刻胶均匀涂抹在硅晶片表面，再用电子束在真空环境中将“春节”二字写在光刻胶上。
此时，光刻胶上被写入“春节”字样的部分会发生变化，再用化学试剂将“春节”区域的胶洗去之后，光刻胶就会成为一块镂空的“春节”字样模板。最后，把金属材料“打”在镂空区域，再利用化学试剂把晶片表面剩余的光刻胶洗净，这样就完成了金属字“春节”的加工。
而如果用冰替代光刻胶，加工过程也将大大简化。刚刚提到的加工过程中，制造镂空模板需要用化学试剂对光刻胶进行清洗，而使用冰可免去化学清洗的操作。因为当电子束打在冰层上，被打到的冰将直接被气化，同样，“刻字”完成后，冰也无需清洗，改变温度使其融化或升华即可。
此外，仇旻实验室团队访问学生洪宇及其他成员发现，使用冰替代光刻胶进行的微纳加工，加工样品从零下140度的真空环境中返回到室温后，多余的金属材料将自然卷曲并与样品分离，可被轻松吹除。
无需化学试剂清洗这一步骤，使整个过程简便了许多，耗时也就相应减少。仇旻介绍：“在实验室里面，我们使用冰刻2.0系统进行一次微纳加工，目前通常需要半天的时间，复杂的器件不超过一天。而用以前的方法，通常来说要几天或者一个星期。”他补充道，“工业上所有设备完备，可能不需要像实验室研究耗时这么多天，但对比之下，‘冰刻’技术用时肯定是大大缩减的”。
更多实际应用仍在探索
“冰刻”的研究，对于仇旻团队来说，首先是有趣，谈及实际应用，仇旻表示目前还在探索中。
现在仇旻团队正在用冰刻来实现三维作画以及雕塑，仇旻说，“作为一种绿色且‘温和’的加工手段，冰刻尤其适用于非平面衬底或者易损柔性材料，甚至生物材料。未来希望这项技术能够运用到生物、微电子以及更多领域中”。
其实，最初提出把冰用于微纳加工技术上的并非仇旻团队。大约10年前看到哈佛的一篇文章给了仇旻灵感。那篇文章提出，用电子可以在冰上刻划出纳米级别的线条。“这是一项令人激动的新技术”。仇旻说，“我经常和我的学生们说，一件事情有趣其实就够了，如果能有用会更好，既有趣又有用那就完美了。”
从被冰刻技术吸引到实现仪器设备，仇旻团队一做就是8年，目前，该技术仍旧属于冷门研究方向。仇旻笑称，“比南极的冰还冷（实验要在零下140度真空环境进行）。”
虽然冷门，但其价值之高不言而喻。对于该研究，复旦大学物理系主任、超构材料与超构表面专家周磊教授评论称，这项工作对于研发集成度更高、功能性更强的光电器件具有重要的现实意义。“冰刻”可将光学前沿的超构表面与已经广泛应用的光纤有机结合，既给前者找到了合适的落地平台，又让后者焕发了新的生机。
2012年，仇旻从瑞典皇家工学院回国任教，随后开启“冰刻”研究计划。入职西湖大学后，仇旻在国家自然科学基金委重大科研仪器研制项目的支持下，开始研发功能更加强大的“冰刻系统2.0”。
谈及自己的研究，他表示，“这样的探索，有可能带来很大的突破，也有可能什么都没有，但这正是基础研究的意义和乐趣所在。”而在中国从制造业大国向制造业强国的转变中，探索和创新以微纳加工为代表的超精密加工，正是中国制造的未来方向之一。
